El ácido perclórico (un 72% de mezcla azeotrópica con agua) es uno de los ácidos minerales más fuertes y presenta un alto poder oxidante a alta temperatura, lo que lo hace muy adecuado para la digestión de matrices como la grasa, las proteínas y los lípidos, ya que los percloratos resultantes son fácilmente solubles en agua.
El ácido perclórico como oxidante debe manejarse con extremo cuidado debido a su rápida reactividad con las matrices orgánicas y porque veces puede llegar a ser explosivo. El ácido perclórico puede descomponerse a 245 °C en un recipiente cerrado de MW y desarrollar cantidades peligrosas de subproductos gaseosos y exceso de presión.
Por esta razón, el HClO4 no debe utilizarse directamente en recipientes cerrados y es frecuente que se produzca un ataque previo de materia orgánica por HNO3 o H2O2.
Ácido perclórico como oxidante en la determinación
Se ha comprobado que el ácido perclórico es particularmente útil para la determinación de cantidades importantes (a partir del 5%) de sílice en las rocas carbonatadas.
Si estás interesado en descubrir el uso de ácido perclórico como oxidante en esta área, a continuación se explicará el procedimiento que debes seguir.
Procedimiento
Pesa con precisión aproximadamente 1g del material de roca carbonatada finamente pulverizada en un crisol de platino, cúbrelo parcialmente con una tapa de platino y enciéndelo sobre un quemador Meker durante 30 minutos
Deja enfriar, humedece la roca con agua y enjuaga el residuo en un recipiente de platino. Posteriormente tendrás que añadir 50 ml de agua, 10 ml de ácido perclórico concentrado y 5 ml de ácido nítrico concentrado.
Enjuaga el crisol y la tapa con un poco de ácido nítrico diluido y añádelo a la solución en la cápsula de platino. Traslada la cápsula a un baño de vapor y evapórala hasta que se haya eliminado la mayor parte del agua.
Coloca la cápsula en un plato caliente o un baño de arena y continúa la evaporación hasta obtener vapores de ácido perclórico. Deja que se empañe suavemente durante 10 minutos, luego deja que se enfríe y añade 50 ml de agua más.
Caliéntala para permitir que todas las sales solubles pasen a la solución y luego recoge el residuo en un papel de filtro de textura cerrada. Lava el residuo dos veces con ácido clorhídrico y luego varias veces con agua caliente.
Una vez hecho esto, puedes recuperar unos pocos miligramos de sílice del filtrado, con lo que podrás hacer el análisis para la determinación de las cantidades de sílice en la roca.